氢氧化四丁基铵滴定液具体操作步骤：粗略称取一定量物质或量取一定体积溶液，配制成接近于所需要浓度的溶液，再用基准物质或已知浓度的标准溶液来确定其标准浓度。
 

　　标定系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过程；应严格遵照药典中各项滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。
 

　　1.工作中所用分析天平及砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。
 

　　2.标定工作宜在室温(10-30℃)下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。
 

　　3.所有基准物质应采用“基准试剂”，采用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取(至4-5位数)；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(至0.01ml)，用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。
 

　　4.根据氢氧化四丁基铵滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前。应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。
 

　　5.标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；氢氧化四丁基铵滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。
 

　　6.标定中的空白试验，系指在不供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得结果。
 

　　7.标定工作应由初标者(一般为配制者)和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。
 

　　8.直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时的基准物质的取用量(准确至4-5位数)与量瓶的容量(加校正值)以及计算公式进行计算，zui终取4位有效数字。
 

　　9.临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0.1mol/L)的标定浓度与取用量(加校正值)，以及zui终稀释成德容量(加校正值)，计算而得。